进出口果汁中乳酸含量检验方法（二）

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱：SUPELCOW-AX-10或相当，30m×0.32mm(内径)×0.5um;

b)程序升温

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：270℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％，流量为1.2 mL/min;

f)氢气流速：37 mL/min;

g)空气流速：400 mL/min;

h)尾吹气：30 mL/min;

i)进样方式：不分流进样，0.75 min后打开分流阀；

j)进样体积：2 uL。

3.4.4.2 色谱测定

根据样液中乳酸的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乳酸的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，根据色谱峰面积用外标法定量。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乳酸的含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中乳酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样品测试液中乳酸甲酯的峰面积；

A_s—标准溶液中乳酸甲酯的峰面积；

c—标准溶液中乳酸的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—测试液的体积，单位为毫升(mL);

m—试样量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率、精密度

4.1 测定低限

本方法的测定低限为25mg/kg。

4.2 回收率

果汁中乳酸的添加浓度及其回收率的实验数据。

在25.0 mg/kg时，回收率为94.4％～103.4％；

在250 mg/kg时，回收率为93.2％～98.6％;

在500 mg/kg时，回收率为92.5％～104.8％。

4.3 精密度

果汁中乳酸的添加浓度及其精密度的实验数据。

在25.0 mg/kg时，相对标准偏差为3.3％～8.0％；

在250 mg/kg时，相对标准偏差为4.0％～8.1％;

在500 mg/kg时，相对标准偏差为3.7％～7.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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