植物性食品中游离棉酚的测定（一）

1 范围

本标准规定了植物油或以棉籽饼为原料的其他液体食品中游离棉酚的测定方法。 本标准适用于植物油或以棉籽饼为原料的其他液体食品中游离棉酚的测定。

2 原理

植物油中游离棉酚经无水乙醇提取，利用高效液相色谱法检测，色谱峰保留时间定性，外标法定量。

以棉籽饼为原料的水溶性液体样品中的游离棉酚经无水乙迷提取，浓缩至干，再加入乙醇溶解， 利用高效液相色谱法检测，色谱峰保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 磷酸(H₃PO₄)。

3.1.2 无水乙醇(CH₃CH₂OH)。

3.1.3 丙酮(C₃H₆O)。

3.1.4 氮气(N₂)。

3.1.5 甲醇(CH₃OH)。

3.2 试剂配制

磷酸溶液：取300mL水，加6.0mL磷酸，混匀，经0.45um滤膜过滤。

3.3 标准品

棉酚(C₃₂H₃₄O₁₀)标准品：纯度＞95%。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 棉酚标准储备液(1.0mg/mL):准确称取0.1g(到0.0001g)棉酚纯品，用丙酮溶解，并定容至100.00mL。

3.4.2 棉酚中间标准溶液(50ug/mL):取1mg/mL棉酚储备液5.0mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。

3.4.3 棉酚标准工作液：准确吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL棉酚标准溶液于10mL容量 瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，此溶液相应于5ug/mL、10ug/mL、25ug/mL、40ug/mL的标准系列。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器或者二极管阵列检测器。

4.2 浓缩仪。

4.3 离心机：3000r/min。