土壤成分分析标准物质的量值确定和期间核查

    1.以纯物质为原料制备的标准物质

    实验室用纯物质配制标准物质时，首先要确定纯物质的纯度，确定的方法可以采取测量主成分法或杂质扣除法。

    选测量主成分法，这样可以直接获得所需成分的量值，经典且准确度较高的方法，如重量法、滴定法、库伦法、凝固点下降法等，常用的是滴定法、重量法。这两种方法要求的设备简单，而且一般化学分析人员均能掌握，测量的不确定度一般能达到0.2%，能够满足检测实验室的要求。如果采用滴定法，能用*或二级标准物质作为标准，则该物质的纯度也就实现了溯源。

    如果没有合适的方法测定主含量，则可以采取杂质扣除法。此时需注意杂质的种类、方法的应用条件、仪器对于不同杂质灵敏度的差异等，并应测定可能存在的所有杂质。如采用色谱归一法，物质的纯度应当足够（99.5%以上），选择的检测器对各类杂质的响应应尽可能相近。

    在获得了相对准确可靠的纯度结果和不确定度后，再配制标准物质（通常为标准溶液），并应用于实际检测中其次，应根据该物质的化学性质确定合理的期间核查间隔，如对于稳定性差的有机物，期间核查至少应在几个月，甚至几周进行一次，或在使用前重新测定纯度；对于稳定性很好的物质，则可放宽间隔，半年或一年进行一次都是可行的。

    如果对原纯物质进行期间核查，则核查的内容应是重新测定纯度。如果是对用纯物质配制的标准溶液进行期间核查，则可采用更别（如一级或二级）的标准物质进行核对，或用新配制的溶液对原溶液进行测定。

    2.基体标准物质

    基体标准物质由于其与被测样品基体相近，在很大程度上能克服基体对测量的影响，因此在质量控制中应用为广泛。这类标准物质特性量的确定可参考标准物质的研制方法进行，如采用不同原理的方法或由多个实验室共同测定，以得到相对准确的量值。

    对于期间核查，由于基体标准物质通常有多个特性量值，可选择该物质中量值易发生变化或含量较低的、有代表性的特性量进行期间核查。核查的办法可利用有证的或新配制的（纯物质）标准测定被核查基体标准物质的特性量，并考虑基体对测量的影响。