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进出口蜂产品中10-羟基-a-癸烯酸的检验方法(一)

发布时间:2019-05-22浏览:767次

1 范围

本标准规定了进出口蜂产品中10-羟基-a-癸烯酸(10-HDA)检验的抽样、制样和毛细管电泳检验方法。

本标准适用于进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-a-癸烯酸(10-HDA)的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

蜂王浆以不超过1000kg为一检验批,蜂王浆冻干粉以不超过250Kg为一检验批。

同一检验批商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3 抽样和制样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,从每件内抽取一罐(袋)作为原始样品,将样品混匀后分为两等份,每份不少于20 g。加封后,标明标记,一份留存,另一份及时送交实验室。在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生含量的变化。

2.4 试样保存

试样于-18℃以下冷冻保存。

3 试验方法

3.1 方法提要

在酸性条件下,用乙醇提取试样中的10-HDA,经离心后,取上清液与缓冲液混合后用毛细管电泳仪测定,内标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外,试剂均为分析纯,水为去离子水。

3.2.1 无水乙醇:优级纯。

3.2.2 盐酸溶液:0.03mol/L水溶液。

3.2.3 内标物:对羟基苯甲酸甲酯,含量99.0%。

3.2.4 内标溶液:取已干燥过的对羟基苯甲酸甲酯约0.65g(准确至0.0002g),加无水乙醇溶解并移入1000 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含内标物约0.65mg。

3.2.5 十二烷基硫酸钠(SDS)。

3.2.6 十水合四硼酸钠(四硼酸钠)。

3.2.7 缓冲溶液(pH值为9.2):称取2.86g四硼酸钠(3.2.6),0.718g SDS(3.2.5),用水溶解,并用水定容至100 mL。此溶液含四硼酸钠0.075 mol/L,SDS 0.025 mol/L。

3.2.8 10-HDA标准品:99.0%以上。使用前在放有浓硫酸的干燥器内减压干燥24 h。

3.2.9 10-HDA标准溶液:取干燥后的10-HDA标准品约0.025g(准确至0.0002g),加无水乙醇溶解并移入25 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含10-HDA约1 mg。

3.3 仪器和设备

3.3.1 毛细管电泳仪:带紫外检测器。

3.3.2 超声波清洗仪。

3.3.3 涡旋混匀器。

3.3.4 离心机:4 000r/min、16000r/min。

3.3.5 离心管:15 mL、1.5 mL具塞离心管。

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文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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