进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法（一）

1 范围

本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)检验的制样和液相色谱-质谱-质谱法。

本标准适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜中环己基氨基磺酸钠的检测和确证。

2 方法提要

试样用水超声提取，离心后，上清液供液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水：

3.1 乙酸。

3.2 乙腈：液相色谱纯。

3.30.1％乙酸水溶液(体积分数)：量取乙酸4 mL。用水稀释至4000 mL。

3.4环己基氨基磺酸钠标准品(Sodium Cyclamate, C₆H₁₂NNaO₃S，CAS号：139-05-9)：纯度大于等于99％。

3.5 环己基氨基磺酸钠标准储备液：准确称取适量环己基氨基磺酸钠标准品，用水配制成浓度为500 ug/mL,的标准储备溶液。该溶液在。0℃～4℃冰箱中保存。

3.6 环己基氨基磺酸钠标准中间液：准确移取一定体积的环己基氨基磺酸钠标准储备液，用水配制成浓度为1ug/mL的标准中间液，该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.7 环己基氨基磺酸钠标准工作溶液：准确移取一定体积的标准中间液，可根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.80.45 um滤膜(水相)。

4 仪器和设备

4.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。

4.2 混匀器。

4.3 超声波提取器。

4.4 离心机。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 水果罐头类

将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称量。按照两者比例取1kg代表性样品，经组织捣碎机捣碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。

5.1.2 酒类、果汁类

将所取原始样品1 kg在瓷混样桶内充分混匀，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标明标记。

5.1.3 糕点类、糖果类

取有代表性样品1 kg。将样品按四分法缩至200g，在玻璃研钵中研碎。再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。

5.1.4 甜面酱类、酱菜类

取有代表性样品1 kg，将样品按四分法缩至500g，所取样品经组织捣碎机捣碎。再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。

5.2 试样保存

样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 水果罐头、糕点、糖果、甜面酱、酱菜、果汁类样品

称取试样约1g(至0.01g)置于25 mL、离心管中，加入8.0 mL水,混匀后，于超声波清洗器中超声20 min后，于4000 r/min离心5 min。过滤并用水定容至10mL，容量瓶中，取部分过0.45um滤膜，供液相色谱-质谱质谱仪测定。

6.1.2 酒类样品

准确移取2 mL试样,过0.45 um滤膜,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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