进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法（二）

6.2 测定

6.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Extend-C₁₈柱,250mn×1.6mm(内径)，粒度5um或相当者;

b) 0.1％乙酸水溶液-甲醇(4+6,体积比)

c)流速：0.6 mL/min；

d)进样量：5uL；

e)柱温：室温。

6.2.2质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：负离子模式；

c)检测方式：多反应监测MRM；

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。

e)喷雾电压(IS),雾化气压力(GS1),气帘气压力(CUR)、辅助气流速(GS2)、去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)等值应优化至**灵敏度。

6.2.3 液相色谱-质谱/质谱测定和确证

6.2.3.1 按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积外标法定量，负离子模式扫描。在上述色谱条件下，环己基氨基磺酸钠的参考保留时间约为5 min。

6.2.3.2 如果样液与标准工作溶液的选择性离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，可用正、负离子模式同时扫描(正离子模式选202.2/122.0；负离子模式选178.2/70.8)，根据产生的两组离子对之间的丰度比，对其进行确证。

6.2.3.3 在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5％之内；且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度，其允许偏差不超过表1规定的范围时．则可确定为样品中存在这种待测物。

表1定性确证时相对离子丰度的大允许偏差

6.8 空白试验

除不加试样外。均按土述操咋步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中环已基氨基磺酸钠含量，计算结果应扣除空白值。

式中：

X—试样中环己基氨基磺酸钠含量．单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中环已纂氨基磺酸钠的色谱峰面积：

A_s—标准工作液中环己基氨基磺酸钠的色谱峰面积；

c—标准工作液中环己基氨基磺酸钠的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V—祥液终定容休积，单位为毫升(uL)；

m—终样液所代表的试样质量一单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限和确证低限

测定低限和确证低限为0.10mg/kg。

8.2 添加浓度范围及回收率

本方法的添加浓度范围及回收率实验数据见表2。

表2 本方法添加浓度及回收率范围

相关链接：进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。