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添加剂可得然胶检验方法

发布时间:2020-07-31浏览:61次

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性试验

试样不溶于水和乙醇。

A.2.2 碱溶解性试验

称取0.2g试样,加入到5mL水中,搅拌形成悬浮液,加入1mL浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液,不停振荡,试样溶解。

A.2.3 凝胶试验

称取0.2g试样,置于盛有10mL水的18mm×180mm试管中,搅拌形成悬浮液,在沸水浴中加热10min,冷却至室温,有凝胶形成。

A.2.4 与酒石酸铜的沉淀反应试验

制备2%(质量分数)的试样悬浮液,取10mL,加入5m浓硫酸,在沸水浴中加热30min,冷却至室温,用BaCO3中和,将此混合液离心10min,取1mL上清液,加入到5mL热费林溶液中,生成红色沉淀。

A.3 凝胶强度的测定

A.3.1 仪器和设备

凝胶仪或质构仪。

A.3.2 测定条件

A.3.2.1 设置模式:4号。

A.3.2.2 探头形状与尺寸:直径0.5cm不锈钢活塞式圆柱体。

A.3.2.3 探头移动速度:250mm/min。

A.3.3 分析步骤

取0.3g样品于15mL水中,用柱形乳化分散机在3500r/min的转速下拌5min,然后将悬浮液转移至18mm×180mm的试管中,在真空状态下曝气3min,然后将试管迅速放入涕水浴中10min,在冷水中冷却30min。从试管中取出凝胶,取离底部20mm和30mm处的一段10mm的凝胶。用凝胶仪或质构仪进行测定,根据记录的负荷-时间(f-t)曲线计算凝胶强度。

A.3.4 结果计算

凝胶强度以w1计,数值以克每平方厘米(g/cm2)表示,按公式(A.1)计算:

式中:

f—负荷-时间(f-t)曲线中凝胶破裂时曲线急剧下降的拐点的读数,单位为克(g);

0.196—圆柱体探头截面积的数值,单位为平方厘米(cm2)。

A.4 可得然胶含量(以无水葡萄糖计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 葡萄糖

A.4.1.2 硫酸。

A.4.1.3 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.1.4 苯酚溶液:质量分数为5%。

A.4.2 仪器和设备

分光光度计。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 样品溶液的制备

准确称取100mg样品,置于一个100mL容量瓶中,加入约90mL氧氧化钠溶液,使样品溶解,用氢氧化钠溶液定容至刻度并摇匀。从中吸取5mL溶液到100mL容量瓶中,加水定容至刻度后摇匀。再从中吸取1mL溶液到小容量瓶或试管中,并加入1mL苯酚溶液和5mL硫酸,用力摇匀后,放入冷水中冷却备用。

A.4.3.2 空白溶液的制备

用0.1mL水代替样品,按A.4.3.1操作步骤制备空白溶液。

A.4.3.3 标准溶液的制备

准确称取100mg葡萄糖,代替样品,按A.4.3.1操作步骤制备标准溶液。

A.4.3.4 测定

在适宜的分光光度计上,用1cm的比色肌,以空白溶液为参比,在490nm波长处,分别测定样品溶液和标准溶液的吸光度
A.4.4 结果计算

可得然胶含量以无水葡萄糖的质量分数的w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:

式中:

AT—样品溶液的吸光度值;

As—标准溶液的吸光度值;

0.9—无水葡萄糖分子质量与葡萄糖分子质量的比值;

ms—标准溶液制备过程中葡萄糖称样量的数值,单位为毫克(mg);

mT—样品质量的数值,单位为毫克(mg)。