添加剂碘酸钾检验方法

A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 碘酸根的鉴别

取样品约20mg,加水5mL溶解后，加二氧化硫饱和溶液1滴，摇匀，加淀粉指示液数滴，即显蓝色。

A.2.2 钾盐的鉴别

取铂丝用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色(含有少量的钠盐的样品，须隔蓝色玻璃观察)。同时取样品加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。

A.3 碘化物的测定

取样品1g,加水10mL溶解后，再加稀硫酸1mL和淀粉指示液1滴，不得显蓝色。

A.4 干燥减量的测定

取样品混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，取约1g样品，置于干燥至恒重的容器中精密称量，在105℃干燥4h至恒重。从减失的重量和取样量计算样品的干燥失重。

A.5 重金属(以Pb计)的测定

取样品2.0g加水稀释后，加醋酸缓冲液(pH3.5),按照“《中华人民共和国药典》二部(2010版)附录ⅧH滴一法”检验。

A.6 砷的测定

取A.5剩余的样品溶液5mL,加水稀释至30mL,分取20mL,加水至23mL,加盐酸5mL,按照GB/T5009.76进行砷含量测定.

A.7 硫酸盐的测定

按照《中华人民共和国药典》二部(2010版)碘酸钾中硫酸盐的测定方法进行测定。

A.8 碘酸钾(以干基计)的测定

准确称取样品0.8g(精却至0.0001g),置250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25.0mL,置碘瓶中,加碘化钾2.0g和稀盐酸10mL,密塞，摇匀，在暗处放置5min，加水100mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2.0mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于3.567mg的KIO₃。