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添加剂二氧化钛检验方法

发布时间:2020-07-31浏览:71次

A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用的试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

取约0.5g试样加5mL硫酸,慢慢加热,直至硫酸出现烟雾,冷却。小心地用水慢慢稀释到100mL,过滤。然后取约5mL滤液,加入数滴过氧化氢试验溶液,滤液出现橙红色。

A.4 二氧化钛的测定——铝还原法

称取0.20g±0.01g按A.5干燥后的试样,精却至0.0001g,其他操作同GB/T1706—2006的7.1条。

A.5 干燥减量测定

同GB/T1706—2006的7.2,干燥3h。

A.6 灼烧减量的测定

A.6.1 仪器和设备

高温炉:能控制800℃+25℃。

A.6.2 分析步骤

称取约2g按A.5干燥后的试样,精却至0.0001g,置于在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,于高温炉中在800℃±25℃下灼烧至质量恒定。

A.6.3 结果计算

灼烧减量以质量分数W1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:

式中:

W1—取A.5干燥后试料的质量的数值,单位为克(g);

m2—灼烧后试料的质量的数值,单位为克(g);

m—试料质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.7 盐酸溶解物的测定

A.7.1 试剂和材料

盐酸溶液:1+19。

A.7.2 分析步骤

称取约5g试样,精却至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL盐酸溶液,混匀。水浴上加热30min,过滤,滤渣用盐酸溶液洗涤3次,每次用10mL。将滤液和洗液置于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的坩埚中,蒸发至干。再于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。

A.7.3 结果计算

盐酸溶解物含量以质量分数W2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:

式中

m1—残渣的质量的数值,单位为克(g);

m—试料质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

A.8 水溶物的测定

同GB/T1706—2006的7.3。

A.9 重金属的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液:1+19。

A.9.1.2 其他同GB/T5009.74—2003的第3章。

A.9.2 仪器和设备

同GB/T5009.74—2003的第4章。

A.9.3 分析步骤

称取10.0g±0.1g试样,置于250mL烧杯中,加50mL盐酸溶液,加热至沸,再缓缓地煮沸15min。用离心分离使不溶物沉降。用定性滤纸过滤上层清液,将用过的烧杯和残渣用热水洗涤3次,每次用热水10mL,用同一滤纸过滤。再用10mL~15mL的热水冲洗滤纸,将洗液和滤液合并,冷却后转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。将此溶液作为试样溶液A,保留此溶液用于重金属和砷的测定。

分别移取20.00mL试样溶液A与2.00mL铅标准溶液(1mL溶液含有0.01mgPb)用于测定,以下按GB/T5009.74—2003的第6章操作。

A.10 砷的测定

移取4.00mL试样溶液A(A.9.3)与2mL砷标准溶液(1mL溶液含有0.001mgAS)用于测定,其他操作同GB/T5009.76—2003。