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食品添加剂刺云实胶检验方法

发布时间:2020-08-21浏览:667次

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 凝胶试验

取适量试样溶于水中,在试样溶液中加入少量硼酸钠应形成凝胶。

A.2.2 黏度试验

取2g试样,移入400mL烧杯中,用4mL异丙醇使其完全湿润。在剧烈搅拌下加入200mL水,继续搅拌,直到胶体完全均匀分散,形成乳白色黏稠溶液(该溶液黏度较瓜尔豆胶小,较角豆胶大)。将100mL该溶液移入另一个400mL烧杯中,在水浴上加热约10min,冷却至室温。该溶液的黏度应显著增加。

A.2.3 胶体组分

A.2.3.1 试剂和材料

A.2.3.1.1 碳酸钡.

A.2.3.1.2 硫酸溶液:6+94。

A.2.3.1.3 甲醇溶液:2+3。

A.2.3.1.4 半乳糖和甘露糖标准试样。

A.2.3.1.5 展开剂A:甲酸:丁酮:叔丁醇·水=15∶30∶40:15(体积比)。

A.2.3.1.6 展开剂B:异丙醇:吡啶·醋酸·水=40∶40∶5:20(体积比)。

A.2.3.1.7 喷洒剂:称取1.23g茴香胶和1.66g苯二甲酸溶于100mL乙醇。

A.2.3.2 仪器和设备

A.2.3.2.1 旋转蒸发仪。

A.2.3.2.2 薄层色谱板:硅胶G。

A.2.3.3 分析步骤

将200mg试样与20mL硫酸溶液混合蒸煮3h。冷却后加入过量的碳酸钡,不断搅拌直至pH=7,过滤。将滤液置于旋转蒸发仪上,于30℃~50℃下蒸发至得到结晶或浆状残渣,将所得物溶于10mL甲醇溶液,即为水解物的溶液。

取两块色谱板在起始线上点加1uL~5uL的水解物溶液,以及半乳糖和甘露糖标准试样各1uL~10uL。两块色谱板分别用展开剂A和展开剂B展开。展开后,用喷洒剂喷射色谱板,并在100℃下加热10min。对比试样色斑与标准试样色斑,应有半乳糖和甘露糖组分。

A.2.4 显微镜检查

将经研磨后的试样配制成含碘0.5%、碘化钾1%的试样水溶液,放于载玻片上,在显微镜下检验。刺云实胶显示圆形至梨形细胞群,其胞内物呈现黄至棕色(瓜尔豆胶的细胞与刺云实胶形状相似,但是尺寸更大。角豆胶则为长管状细胞,相互分开或稍有间隙,容易与刺云实胶分开)。

A.3 灼烧残渣的测定

A.3.1 分析步骤

称取一定量(使最后灼烧残渣能达到20mg)的试样,精雀到0.001g,置于预先质量恒定的地埚,在550℃下灼烧,直到全部碳化且残渣颜色为暗红色。放入干燥器冷却,称重。如果不能一次全部碳化,可用适量热水湿润残渣,用玻璃棒搅拌使残渣分散,置于烘箱中干燥,然后重复灼烧。如果还不能完全碳化,改用15mL乙醇湿润试样,重复上述操作。

A.3.2 结果计算

灼烧残渣的质量分数w1,按式(A.1)计算

式中:

m1——坩埚加残渣的质量,单位为克(g);

m2——坩埚的质量,单位为克(g);

m——试样的质量,单位为克(g)。

A.4 酸不溶物的测定

A.4.1 试剂和材料

硫酸溶液:94.5%~95.5%。加一定量已知浓度的硫酸于足够的水中,使最终浓度在上述范围。

A.4.2 分析步骤

称取2g试样,精雀到0.001g,置于250mL烧杯中,加150mL水,1.5mL硫酸溶液。用表面皿盖住烧杯,置于蒸汽浴上加热6h,用带有橡胶头的搅拌棒经常用力擦遍烧杯内壁,并补充由蒸发所损失的水。称取适宜的酸助滤剂500mg,置于该试样溶液中,用预先在105℃±2℃干燥1h的已知重量且装有石棉垫的布氏坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次,将坩埚连同内容物在105℃±2℃干燥3h,在干燥器中冷却后称量。总质量与助滤剂加坩埚和石棉垫的质量之差,即为酸不溶物的量。换算成质量分数。

A.5 蛋白质的测定

A.5.1 方法原理

采用凯氏定氮法测定混合物中总氮量。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化试样将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出试样中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 硫酸钾.

A.5.2.2 硫酸铜。

A.5.2.3 锌粒。

A.5.2.4 硫酸。

A.5.2.5 氢氧化钠溶液:400g/L。

A.5.2.6 硼酸溶液:40g/L。

A.5.2.7 甲基红-亚甲基蓝指示液。

A.5.2.8 硫酸标准滴定溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L。

A.5.3 仪器和设备

凯氏仪:由500mL凯氏烧瓶和蒸馏装置组成。

A.5.4 分析步骤

称取1g试样,精雀到0.001g,放入500mL凯氏烧瓶中,加入10g硫酸钾、500mg硫酸铜和20mL硫酸,缓慢加热,加热过程中若有泡沫产生,可使烧瓶倾斜45°,以利于泡沫消去。煮解至溶液为澄清的绿色或几乎无色且能保持至少30min,冷却,加入150mL水混匀,继续冷却。小心将100mL氢氧化钠溶液倾入烧瓶底部,在酸溶液的下面形成单独的一层。加入适量的锌粒。立即将烧瓶接上蒸馏装置,按一般定氮法蒸馏,将镏出液收集于盛有50mL硼酸溶液的500mL接收瓶中。蒸馏过程中轻轻摇动烧瓶,使内容物混合均匀,待2/3的液体被收集到接收瓶后,停止蒸馏。向接收瓶中加甲基红-亚甲基蓝指示液数滴,用硫酸标准滴定溶液滴定。

同时用2g蔗糖按上述操作进行空白试验。

A.5.5 结果计算

蛋白质的质量分数w2,按式(A.2)计算:

式中:

5.7——蛋白质含量与氮含量的换算系数;

V——消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

1000——体积单位换算系数;

c——硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M=70.03];

m3——试样的质量,单位为克(g)。

A.6 淀粉试验

A.6.1 试剂和材料

碘溶液:称取碘14g,溶于含有36g碘化钾的100mL水中,加3滴盐酸,用水稀释至1000mL,混匀。

A.6.2 分析步骤

取适量试样与水按1:10的比例配制试样溶液,加入几滴碘溶液。试样溶液应不显蓝色。