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出口蔬菜中利佛米残留量检验方法(一)

发布时间:2020-08-27浏览:98次

1 范围

本标准规定了出口蔬菜中利佛米(包括其代谢产物)残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于出口鲜番茄中利佛米(包括其代谢产物)残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征、如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

 


2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数在不同部位随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2 kg。将所取原始样品装入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份。装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注:在抽样和制样的操作过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用甲醇提取试样中的利佛米及其代谢产物[4-氮-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺]残留。于提取液中加氯化钠溶液及饱和乙酸铅溶液,放置后过滤,溶液与二氯甲烷进行液-液分配使被测物进入二氯甲烷层。蒸干二氯甲烷层,残渣用流动相溶解,溶液供配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。分别测定利佛米及其代谢物后,再计算为以利佛米计的总残留量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈:色谱试剂。

3.2.2 甲醇:色谱试剂。

3.2.3 二氯甲烷:重蒸馏。

3.2.4 乙酸铅溶液:饱和水溶液。

3.2.5 碳酸钠:0.2 mol /L水溶液。

3.2.6 碳酸氢钠:0.2 mol /L水溶液。

3.2.7 碳酸盐缓冲溶液:pH 9.23。取4 mL碳酸钠溶液(0.2 mol /L)及46 mL碳酸氢钠溶液(0.2 mol/L),加水定容至1 L。

3.2.8 无水硫酸钠:于640℃灼烧4 h,贮于干燥器内备用。

3.2.9 利佛米标准品:纯度≥99%。

3.2.10 利佛米代谢物[4-氯-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺]标准品:纯度≥98%。

3.2.11 标准溶液:分别准确称取适量的利佛米及其代谢物标准品用乙腈配制成浓度为0.100 mg/mL的标准储备液。根据需要用乙腈-碳酸盐缓冲溶液-水(7+1+2)分别稀释储备液配制成适当浓度的标准工作液。

3.2.12 氯化钠溶液:5%水溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 微量注射器:25 uL。

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文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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