食品添加剂柠檬酸钾检验方法

A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备；所用溶液除另有说明外，均为水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 5%盐酸溶液：量取117mL盐酸，稀释至1000mL。

A.3.1.2 5%硫酸溶液：量取29mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。

A.3.1.3 硫酸汞溶液：称取（氧化贡）5g，加水40mL，缓慢加入浓硫酸20mL，边加边搅拌，加水40mL搅拌使之溶解。

A.3.1.4 高锰酸钾溶液：

A.3.1.5 吡啶-乙酸酐溶液(3+1)：将吡啶和乙酸酐按3：1混合。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 取少量试样于25mL坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。

A.3.2.2 取试样溶液2mL，加硫酸溶液数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇，紫色即消失；再加入硫酸汞溶液1滴，生成白色沉淀。

A.3.2.3 取试样溶液约5mL，加吡啶-乙酸酐约5mL，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

A.3.2.4 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显现紫罗兰色。

A.4 柠檬酸钾含量(以干基计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.4.1.2 结晶紫指示液：5g/L。

A.4.1.3 冰乙酸。

A.4.2 分析步骤

称取烘干后试样0.25g，精雀至0.0002g，加冰乙酸40mL，微微加热溶解，冷却后，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。用相同的方法做空白试验。

A.4.3 结果计算

柠檬酸钾含量(以干基计)的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

c——高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁——试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——柠檬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于0.2%。

A.5 硫酸盐的测定

按照GB6782的规定进行，其中加入硫酸盐标准溶液Ⅱ15mL。

A.6 草酸盐的测定

按照GB6782的规定进行，其中草酸标准溶液Ⅱ(0.05g/L)的配制为吸取草酸标准溶液Ⅰ20mL，加水稀释至100mL。称取试样0.5g(精雀至0.01g)。