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食品添加剂柠檬酸钾检验方法

发布时间:2020-08-21浏览:620次

A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备;所用溶液除另有说明外,均为水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 5%盐酸溶液:量取117mL盐酸,稀释至1000mL。

A.3.1.2 5%硫酸溶液:量取29mL硫酸,缓缓注入约700mL水中,冷却,稀释至1000mL。

A.3.1.3 硫酸汞溶液:称取(氧化贡)5g,加水40mL,缓慢加入浓硫酸20mL,边加边搅拌,加水40mL搅拌使之溶解。

A.3.1.4 高锰酸钾溶液:

A.3.1.5 吡啶-乙酸酐溶液(3+1):将吡啶和乙酸酐按3:1混合。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 取少量试样于25mL坩埚内,用直火炽灼,即缓缓分解,但不得发生焦糖臭。

A.3.2.2 取试样溶液2mL,加硫酸溶液数滴,加热至沸,加高锰酸钾溶液数滴,振摇,紫色即消失;再加入硫酸汞溶液1滴,生成白色沉淀。

A.3.2.3 取试样溶液约5mL,加吡啶-乙酸酐约5mL,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

A.3.2.4 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰显现紫罗兰色。

A.4 柠檬酸钾含量(以干基计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。

A.4.1.2 结晶紫指示液:5g/L。

A.4.1.3 冰乙酸。

A.4.2 分析步骤

称取烘干后试样0.25g,精雀至0.0002g,加冰乙酸40mL,微微加热溶解,冷却后,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。用相同的方法做空白试验。

A.4.3 结果计算

柠檬酸钾含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:

式中:

c——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1——试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

M——柠檬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔

m——试样的质量,单位为克(g);

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 硫酸盐的测定

按照GB6782的规定进行,其中加入硫酸盐标准溶液Ⅱ15mL。

A.6 草酸盐的测定

按照GB6782的规定进行,其中草酸标准溶液Ⅱ(0.05g/L)的配制为吸取草酸标准溶液Ⅰ20mL,加水稀释至100mL。称取试样0.5g(精雀至0.01g)。